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原子吸收法快速测定铝合金中的微量元素 摘要和引言

摘要:介绍了火焰原子吸收法同时測定铝合金中低含量的铁、镁、锌、锰、铜等元素的方法,利用模拟标准溶液作工作曲线,将一定含量的铁、镁、锌、锰、铜标准样品溶液同时加入到铝为基体的溶液中,制成一系列标准溶液。由于基体铝对共存元素产生不同程度的干扰,可加入氟化物掩蔽铝。通过干扰试验,以及与比色分析结果相比较,证明该法准确可靠,测定快速,基体干扰小,标准回收率为95%〜105%。

引言

测定铝合金中铁、镁、锰、锌、铜等元素的常规分析方法有比色分析法和单个元素的火焰原子吸收法等。与这些传统分析方法相比,本方法利用配合物掩蔽铝,(铁同时也被掩蔽,但不影响测定),用同一份标准溶液同时测定多种元素,测定时间由传统方法的4〜6小时缩短为1小时左右,且结果可靠,是日常生产分析中比较理想的测试方法。

实验部分

仪器及测定条件

3200型原子吸收分光光度计 上海分析仪器厂

3200型原子吸收分光光度计工作条件如表1所示。

表1仪器的工作条件

标准溶液的配制

标准贮备液

准确称取高纯(99.99%)的铁、镁、锌、锰、铜各1.0000g,用20mL(l+l)的硝酸溶解,溶解后加入l0mL高氯酸冒烟,冷却后用去离子水稀释至1L。

铝标准溶液

准确称取99.99%的铝1.0000g,溶解于20mLNaOH(20%)溶液中,用稀盐酸酸化后,加氟化铵5g溶解,以去离子水稀释至1L。

混合标准溶液(中间液)

准确移取上述各元素的标准贮备液各25.00mL,加入到250mL的容量瓶中,以去离子水稀释至刻度。此溶液中各元素的浓度均为l00μg/mL。

混合标准溶液(工作液)

准确移取上述中间液(l00μg/mL)0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL于l00mL的容量瓶中,加铝标准溶液(l.000g/L)稀释至刻度。此标准溶液中含各元素浓度均为0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/mL。

试样的测定方法

准确称取待测的铝合金1.0000g,溶解于20mLNaOH(20%)溶液中,用稀盐酸酸化后,加10mL高氯酸,加热至冒烟15min,冷却后加水l00mL,过滤,滤液中加氟化铵5g溶解,以去离子水稀释至1L。按表1中各元素的测定条件进行测定,得出各元素的吸光度。

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