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测定铝合金中的微量元素的方法介绍

铝合金中的微量元素有很多,该如何测定呢

在溶解金属单质及铝合金时,若用到硝酸、硫酸等含氧酸,会对金属离子的原子化产生干扰,因此在溶样后可用高氣酸冒烟除去硝酸、硫酸,或用盐酸溶样,其酸度大小不干扰测定结果。

标准溶液和试样溶液中都存在大量的铝,它可与某些元素在原子化时形成较强的化学键或形成难熔晶形物,严重干扰测定,通过干扰试验,可得出各元素受铝的干扰情况如表2所示。对于铝的干扰,实验中可加入氟化铵与铝形成配合物,消除铝的直接干扰,同时氟化铵的存在,也降低了各元素的原子化温度。

铝合金中的各种金属元素如铁、镁、锌、锰、铜相互之间不存在干扰,而当铝合金中含有1X7硅时,硅对锰、锌、镁、铜有严重的干扰,对铁的a6干扰很小。实验中如果铝合金中含硅较高时,可Q-5柒用高氯酸冒烟处理,使硅酸脱水,过滤除去硅。

在表1的工作条件下,将5个混合标准工G作液按不同元素逐一进行测定,得出每个浓度下的吸光度,并以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,制成工作曲线,如图1所示。

取3种不同规格的铝合金,按1.2.2的处理方法,制成待测溶液,以表1的工作条件测出各元素的吸光度,从工作曲线上求出各元素的浓度。

取以上的三种铝合金,分别以邻菲罗啉光度法比色测定铁,铬天青S光度法比色测定镁,PAN显色一氣仿萃取法比色测定锌,过硫酸铵一银盐氧化法比色测定锰,二环己酮草酰双腙光度法比色测定铜,将测定结果与原子吸收法进行比较,结果如表3所示。

准确称取铝合金化学分析标准样品1.000g,以1.3方法制成试样溶液,在5只lOOmL容量瓶中分别移取该试样溶液各50mL,在不同的容量瓶中分别加入100/xg/mL的Fe、Mg、Zn、Mn、Cu标准溶液各2.OmL,在表1的测定条件下测出各元素的吸光度,从工作曲线上求出元素的浓度,再减去原铝合金标准样中标示的元素含量,得到加入量的测定值,再与实际加入量相比较,得出标准回收率,如表4所示,标准回收率都在95%〜105%之间。

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